原子吸收法测定烟皇冠比分: 用接装纸中六价铬含量

2019-05-31 20:32

国家烟草质检中心颁布了YQ/T60-2015《烟用接装纸六价铬的测定-连续流动法》检测标准。然而,很多单位暂未购置流动分析仪,还在用原子吸收法测定总铬的含量,无法使用连续流动法检测Cr6+的含量。因此,决定通过对烟用接装纸前处理及检测条件的方法研究,有效分离Cr3+和Cr6+,实现使用石墨炉原子吸收法测定烟用接装纸中Cr6+含量的目标,对烟用材料及卷烟产品的安全性做出正确地评价。

1样品前处理方法

选择湿法消解加TTA鳌合的方式进行烟用接装纸的样品前处理。针对检测样品的pH值、缓冲溶液的用量、TTA的浓度、超声波水浴温度和时间及静置时间等影响因素,利用单因素分析法进行初步确定各参数的最佳值。

1)pH值。当pH值在5.6时,Cr(TTA)挥发率最大。因此,选择pH值为5.6。

2)缓冲溶液用量。当体积为3.Oml时,Cr3+溶液的吸光度最大。因此,选择缓冲溶液的用量为3.Oml。

3)TTA浓度。当浓度为0.15mo1/L时,Cr(TTA)挥发率最大。因此,选择TTA的浓度为0.15mo1/L。

4)超声波水浴温度和时间。当温度为50℃,时间为15min时,Cr(TTA)挥发率最大。因此,选择超声波水浴温度和时间分别为50℃和15min。

5)静置时间。当静置60min时,Cr3+的吸光度最大。因此,选择静置时间为60min。

2样品检测方法的选择

针对原子吸收法中基体改进剂、石墨炉预处理温度和灰化温度、预处理时间、原子化温度等影响因素进行归纳与总结,并利用单因素分析法进行初步确定各参数的最佳值。

1)基体改进剂。

当浓度为5mg/L时,Cr(TTA)完全挥发。因此,选择5mg/L的硝酸钯溶液作基体改进剂。

2)预处理温度和灰化温度。当二者温度分别为650℃和1500℃时,吸光度最大。因此,选择预处理温度和灰化温度分别为650℃和1500℃ 。

3)预处理时间。当Cr 3+在60s时,挥发完全且趋稳定。因此,选择预处理时间为60s。

4)原子化温度。当Cr 3+在2300℃时,吸光度最大。因此,选择原子化温度为2300℃。

3连续流动法与原子吸收法的结果比较

同时用连续流动法与原子吸收法对12个规格的烟用接装纸样品进行Cr6+的测定,结果取平均值,并计算数据的RSD(见表4)。


两种方法测定烟用接装纸中六价铬含量所得检测结果的RSDmax=8.83%<10%,365体育投注唯美,具有很好的稳定性和有效性。当烟用接装纸中六价铬的含量较高时,两种检测方法的RSD较小,此时两种方法均适用;当烟用接装纸中六价铬的含量较低时,365bet体育在线投注,两种检测方法的RSD较大,最好用连续流动法进行六价铬的检测。因此,在未购置连续流动分析仪的情况下,使用原子吸收法可以满足现有烟用接装纸中六价铬含量的日常测定要求。

责任编辑:葛


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